仲鎢酸銨的細(xì)微性控制

影響仲鎢酸銨的物理性能(細(xì)微性及細(xì)微性分佈、形貌、密度等),純度及細(xì)微性控制的因素很多,主要有溶液的溫度、過飽和度、攪拌強(qiáng)度、蒸發(fā)速率和結(jié)晶率等。下面分別談?wù)劯鞣N因素對仲鎢酸銨細(xì)微性控制的影響。
1.溫度的影響
溫度是影響仲鎢酸銨細(xì)微性的主要因素。這是由於低溫結(jié)晶時(shí),晶核長大速率較慢,而晶核形成速率較快,因此一般得到細(xì)小晶粒;而在較高溫度下結(jié)晶,由於晶核長大很快,而晶核形成表現(xiàn)出相對緩慢,因此一般得到較粗的晶體。
此外,結(jié)晶溫度對結(jié)晶形貌的影響也是很大的。如前所述,鎢酸錢溶液蒸發(fā)結(jié)晶,在50℃以下析出的是針狀結(jié)晶(含7個(gè)或11個(gè)結(jié)晶水),而大於50℃析出的是片狀結(jié)晶。
2.攪拌強(qiáng)度及攪拌時(shí)間的影響
蒸發(fā)過程的攪拌對仲鎢酸銨的細(xì)微性影響是比較明顯的。因?yàn)橛涉u酸錢生成仲鎢酸錢是一個(gè)失氨過程,攪拌有利於氨的揮發(fā),使生成APT的反應(yīng)加快。在一般情況下,攪拌會(huì)增加固體與液體間的相對運(yùn)動(dòng)速率,從而增加快晶粒的長大細(xì)微性,但達(dá)到一定攪拌強(qiáng)度後,再提高攪拌強(qiáng)度,反而會(huì)打碎晶體。
3.過飽和度的影響
在蒸發(fā)結(jié)晶過程中,過飽和度是影響APT細(xì)微性的重要因素。溶液的過飽和度既不能過小,過小則生產(chǎn)能力太小;過飽和度也不能過大,過大則不僅晶粒細(xì)小、細(xì)微性不均,而且結(jié)晶品質(zhì)很差。另外,由於鎢酸銨溶液的濃度及其他溶液組分的含量對溶液過飽和度有著直接影響作用,因此,為確定適當(dāng)?shù)倪^飽和度,我們必須控制適當(dāng)?shù)逆u酸銨溶液濃度及其他溶液組分的適當(dāng)含量。
4.結(jié)晶終點(diǎn)母液密度的影響
蒸發(fā)結(jié)晶終點(diǎn)母液密度的高低對仲鎢酸銨的細(xì)微性具有一定的影響。在一般情況下,結(jié)晶終點(diǎn)的母液密度越小,即結(jié)晶率越高,則易形成較粗的顆粒,因?yàn)殚L時(shí)間的結(jié)晶能導(dǎo)致晶核有充足的時(shí)間不斷長大;反之,結(jié)晶終點(diǎn)的母液密度越大,則易形成較細(xì)的顆粒。
據(jù)實(shí)踐證明,由於蒸發(fā)結(jié)晶終點(diǎn)母液密度的高低,對APT的細(xì)微性影響不大,因此,在保證產(chǎn)品品質(zhì)的前提下,可以相應(yīng)地降低蒸發(fā)終點(diǎn)母液密度,即相應(yīng)地提高結(jié)晶率。
5.其他影響因素
晶種的加入可以加速晶核的長大,從而得到較粗的APT晶粒。另外,蒸發(fā)結(jié)晶時(shí)的升溫速率和蒸發(fā)時(shí)間也會(huì)影響APT晶粒的大小。當(dāng)升溫速率加快,將阻礙晶體的長大,形成細(xì)小晶體;當(dāng)蒸發(fā)時(shí)間增長,將有利於晶核的形成,APT的細(xì)微性將有所減小。
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