20世紀(jì)90年代后，微米級(jí)仲鎢酸銨（Ultra-fine APT）一直受到世界各國(guó)的普遍關(guān)注。微米級(jí)仲鎢酸銨與常規(guī)粒度的鎢粉相比，燒結(jié)溫度可大大降低，如果粒度分布很窄，燒結(jié)后的材料組織結(jié)構(gòu)仍會(huì)保持納米大小的晶粒度。

國(guó)內(nèi)外對(duì)微米級(jí)仲鎢酸銨的制備做過(guò)很多研究，有物理方法的氣體蒸發(fā)法，高能球磨法等。有控制氫氣流量、露點(diǎn)、溫度，或改變通氫方式，添加摻雜劑的優(yōu)化傳統(tǒng)工序法，這種方法簡(jiǎn)便易行、穩(wěn)定可靠、質(zhì)量好、成本低。有改變黃鎢，以鹵化鎢、藍(lán)鎢、紫鎢等為原料生產(chǎn)超細(xì)鎢粉，目前哪一種原料最適合生產(chǎn)超細(xì)鎢粉還不清楚。還有用熔鹽電解氧化鎢的電解法，該法技術(shù)條件要求高、生產(chǎn)率低。

由于微米級(jí)仲鎢酸銨（Ultra-fine APT）氫還原制得的金屬鎢粉的粒度大小在選定的工藝條件下，對(duì)原始的仲鎢酸銨粒度和晶體形貌有依附的“遺傳關(guān)系”。因此，由細(xì)顆粒仲鎢酸銨通過(guò)優(yōu)化的傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)超細(xì)鎢粉是可行的，目前的仲鎢酸銨粒度在25~60um，難以滿足生產(chǎn)超細(xì)鎢粉的要求。

表明活性劑制備微米級(jí)仲鎢酸銨的工藝
在探明溫度、溶液濃度、攪拌強(qiáng)度對(duì)APT粒度影響的基礎(chǔ)上，研究了表面活性劑制備微米級(jí)APT的工藝。

(1)不加添加劑的條件下制備微米級(jí)仲鎢酸銨的最佳條件為，蒸發(fā)結(jié)晶溫度45℃，鎢酸銨濃度272gW03/I,攪拌強(qiáng)度200r/mire。

(2)陰離子表面活性劑A和陽(yáng)離子表面活性劑B都能使APT晶粒細(xì)化，但A對(duì)晶體細(xì)化效果較好。

(3)表面活性劑A加入時(shí)間和加入量對(duì)APT粒度的影響很大。晶核出現(xiàn)后添加，粒徑降低較明顯，1000mg/kg用量的表面活性劑A可使APT粒度降低20um，抑制晶體生長(zhǎng)效果顯著，但粒度不均勻。隨A用量增加，APT粒徑逐漸降低，增至7000時(shí)則粒度不再下降。在蒸發(fā)結(jié)晶開始時(shí)加入7000-10000mg/kg表面活性劑A可使APT粒徑降低至5um。

結(jié)晶溫度對(duì)微米級(jí)鎢酸銨粒度的影響
隨著溫度的升高，晶體粒徑逐漸增大。在溫度低于500℃，下結(jié)晶，得到細(xì)小針狀仲鎢酸銨結(jié)晶。在溫度高于500℃，下結(jié)晶，得到大顆粒片狀仲鎢酸銨結(jié)晶。在500℃，和450℃，結(jié)晶時(shí)的晶粒度相差不大，因?yàn)?00℃，時(shí)的晶形有兩種:片狀和針狀，片狀少量。

攪拌轉(zhuǎn)數(shù)對(duì)微米級(jí)鎢酸銨粒度的影響
在0到大約70r/min范圍內(nèi)，粒度隨攪拌的加強(qiáng)而增加，當(dāng)為50 r/min時(shí)仍有輕微的團(tuán)聚。攪拌能增加固體與液體間的相對(duì)運(yùn)動(dòng)速率，從而加快晶粒的長(zhǎng)大速率，晶粒度增加。當(dāng)攪拌轉(zhuǎn)速增加到一定程度后伏于70r/min，晶體粒度開始變細(xì)。這是因?yàn)檗D(zhuǎn)速增加，晶體生產(chǎn)速率由擴(kuò)散控制轉(zhuǎn)為表面反應(yīng)控制，液流沖刷和顆粒碰撞造成二次成核增多，成核速率升高，晶粒度變細(xì)。所以攪拌既可阻止聚集體的生成，又可使晶體破碎和二次成核加劇，影響微米級(jí)仲鎢酸銨的均一性。200r/min后曲線趨于平緩，粒度變化不大，但在400r/min時(shí)，粒度明顯下降，晶體破碎現(xiàn)象嚴(yán)重。

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