仲鎢酸銨還原制備超粗球形鎢粉

目前工業(yè)上生產(chǎn)鎢粉的工藝主要是將仲鎢酸銨粉末鍛燒成黃鎢或藍(lán)鎢,然后在氫氣中還原制備鎢粉,這種方法制備的鎢粉是很規(guī)則的多晶形,粉末粒度大多控制在2~5um。20世紀(jì)80年代中期開(kāi)始興起的在氧化鎢中摻堿金屬鹽的中溫還原法,可以使鎢粉的粒度成倍增長(zhǎng)。就鎢粉平均粒度而言,添加的工藝是見(jiàn)效最明顯的,但在粉中殘留的含量很大,也有促進(jìn)鎢粉顆粒發(fā)育的作用。同時(shí)有研究表明,在仲鎢酸銨中添加少量的元素,不但能提高鎢粉的費(fèi)氏粒度,而且可以提高鎢粉的均勻性。
仲鎢酸銨還原制備超粗球形鎢粉
原料:鎢酸銨溶液,質(zhì)量分?jǐn)?shù)37%,密度1.23g/ml;Li2CO3粉末,化學(xué)純;NaCl晶體粉末,化學(xué)純;KCl晶體粉末,化學(xué)純;鹽酸,分析純。
制備方法:
1)首先,在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的鎢酸銨溶液中加入Li2CO3、NaCl或Li2CO3、NaCl、KCl晶體粉末迅速攪拌,使其完全溶解制成母液,在大于50℃的條件下結(jié)晶。
2)為了保證粒度要求,達(dá)到很好地控制粉末粒度的要求需在結(jié)晶過(guò)程中須不斷地補(bǔ)加溶液制得的仲鎢酸銨濕漿料,在遠(yuǎn)紅外烘箱℃烘干,得到仲鎢酸銨粉末。
3)經(jīng)研磨破碎過(guò)目篩后置于單管氫氣爐中,在還原溫度1000℃ 、保溫時(shí)間90~180min的條件下進(jìn)行還原。
4)還原后得到的鎢粉需要放入鹽酸和去離子水中用超聲波振動(dòng),不斷清洗,洗至溶液澄清為,最后再干燥、研磨和過(guò)篩,得到的鎢粉通過(guò)能譜儀進(jìn)行分析,測(cè)定其中堿金屬元素的含最若含錄在允許范圍內(nèi),則對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行封裝,否則須重新清洗。
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