仲鎢酸銨製備

仲鎢酸銨主要的原則工藝有：

1.以鎢酸銨溶液為原料，用溶劑萃取或離子交換法先制得偏鎢酸按溶液，再經蒸發結晶得到仲鎢酸銨。

2.以鎢酸鈉溶液為原料的溶劑萃取法制得AMT溶液，再經蒸發結晶得到仲鎢酸銨。

3.加熱熱離解APT，使其失去部分銨和結晶水，轉化為易溶于水仲鎢酸銨，再經蒸發結晶得到仲鎢酸銨。

仲鎢酸銨的制取方法主要有：

1.蒸發結晶法。工業上多採用減壓蒸發，真空壓力維持在40kPa左右，蒸發溫度為353～363K，得到條狀結晶，組成為5(NH4)2O?12WO3?5H2O3蒸發設備常用搪瓷反應釜或鋼襯鈦的夾套加熱反應斧或最新式的外熱式強制迴圈型連續蒸發結晶器。

2.中和結晶法。用10%～20%的鹽酸中和鎢酸銨溶液至pH7左右。如在363～368K溫度下加酸，則中和約1h後便結晶析出APT；如在常溫下加酸，則達到所需的溶液pH後需靜置8～12h，最長甚至要達24h，結晶析出針狀APT，其組成為5(NH4)2O?12WO3?11H2O。

3.冷凍乾燥結晶法。首先將純鎢酸銨溶液迅速冷凍，得到的固體冷凍物再在真空減壓下稍許加熱使水(冰)昇華得到多孔、乾燥的仲鎢酸銨。此法的APT的結晶率為100%，沒有結晶母液，但未獲得工業大規模應用。