ミクロンサイズのパラタングステン酸アンモニウム
1990年代以降、マイクロスケールの尿酸アンモニウム（Ultra-fine APT）は世界中で広く懸念されています。従來の粒狀タングステン粉末と比較して、ミクロンサイズのパラタングステン酸アンモニウムは焼結(jié)溫度を大幅に下げることができ、粒徑分布が狹い場合、焼結(jié)材料の微細構(gòu)造はナノメートルサイズの粒徑を維持する。
物理的ガス蒸発法や高エネルギーボールミル粉砕法など、國內(nèi)外でミクロンサイズのパラタングステン酸アンモニウムの製造に関する多くの研究が行われてきました。水素流速、露點、溫度の制御、または水素通過モードの変更、およびドーパントの添加のための最適化された従來のプロセス方法があり、この方法は単純で信頼性があり、信頼性があり、品質(zhì)がよく、そして低コストです。黃タングステンは変わってきていますが、炭化タングステン、青タングステン、紫タングステンが超微細タングステン粉末の原料として使われていますが、どの原料が超微細タングステン粉末の製造に最も適しているかは不明です。技術(shù)的要求が高く生産性が低い、溶融塩によってタングステンを電解酸化するための電解法もある。
ミクロンサイズのアルミノリン酸アンモニウム（Ultra-fine APT）の還元によって製造された金屬タングステン粉末の粒徑は、選択されたプロセス條件下で元のパラタングステン酸アンモニウムの粒徑および結(jié)晶形態(tài)と「遺伝的関係」を示します。従って、最適化された従來の方法によって、微粒子パラタングステン酸アンモニウムによって超微細タングステン粉末を製造することが可能であり、現(xiàn)在のパラタングステン酸アンモニウム粒子サイズは、２５?６０μｍであり、超微細タングステン粉末を製造するための要件を満たすことは困難である。
活性剤を用いたミクロンサイズのパラタングステン酸アンモニウムの製造法
APTの粒徑に及ぼす溫度、溶液濃度および攪拌強度の影響に基づいて、界面活性剤によるミクロンサイズAPTの調(diào)製を研究した。
１（１）添加剤なしでミクロンサイズのパラタングステン酸アンモニウムを調(diào)製するための最適條件は、蒸発結(jié)晶化溫度４５℃、タングステン酸アンモニウム濃度２７２ｇＷＯ ３ ／ ｌ、攪拌強度２００ｒ ／ ｍｉｎｅである。
ミクロンサイズのタングステン酸アンモニウムサイズに対する結(jié)晶化溫度の影響
溫度が上昇するにつれて、結(jié)晶粒度は徐々に増加する。 ５００℃未満の溫度で結(jié)晶化を行い、微細な針狀パラタングステン酸アンモニウム結(jié)晶を得た。 ５００℃より高い溫度で結(jié)晶化を行い、大きな粒狀の板狀パラタングステン酸アンモニウム結(jié)晶を得た。 ５００℃および４５０℃では、結(jié)晶化時の粒徑はそれほど変わらない。５００℃では、２種類の結(jié)晶形が存在するからである：フレークと針狀結(jié)晶、少量のフレーク。
ミクロンサイズのタングステン酸アンモニウムの粒徑に及ぼす攪拌回転の影響
０?約７０ｒ ／ ｍｉｎの範(fàn)囲では、粒子サイズは撹拌の強化と共に増大し、そして５０ｒ ／ ｍｉｎで依然としてわずかな凝集がある。攪拌は固體と液體との間の相対運動速度を増大させ、それによって粒子の成長速度を加速させそして粒子サイズを増大させる。攪拌速度をある程度上げてから７０ｒ ／ ｍｉｎの速度にすると、結(jié)晶粒徑が細かくなり始めた。これは、回転速度が速くなり、結(jié)晶生成速度が拡散制御から表面反応制御に変わり、液體の洗い流しと粒子の衝突により二次核生成が増加し、核生成速度が増加し、粒徑が細かくなるためである。それ故、攪拌は凝集體の形成を防止することができ、そして結(jié)晶破壊および二次核形成が激しくなり、それはミクロンサイズのパラタングステン酸アンモニウムの均一性に影響を及ぼす。 200r / min以降、曲線はなだらかになり、粒徑はほとんど変化しませんが、400r / minでは粒徑は著しく減少し、結(jié)晶破壊現(xiàn)象は深刻になります。
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